在加热和催化剂存在的条件下,苯酚跟甲醛的分子间发生反应,脱去水分子,然后,苯酚、甲醛反应的生成物再互相缩合联接起来,逐渐成为高分子物质。
[用品]
1.仪器:圆底烧瓶(150mL)、托盘天平、蒸发皿、铁架台、石棉网、温度计、量筒(25mL)、双孔胶塞、烘箱、研钵、药匙、玻璃棒、长玻璃管。
2.试剂:苯酚晶体、37%甲醛溶液、浓氨水、六次甲基四胺。
[操作]
1.树脂的合成。
在圆底烧瓶中放入15mL甲醛溶液,再加入15g苯酚,微热,使苯酚全部溶解,混合均匀后,再加入1mL浓氨水,摇匀,然后按图组装仪器。
慢慢加热,使混合液达到沸腾(温度控制在368~371K),使其回流并时时轻轻摇动烧瓶。待澄清混合液变成乳白色并且有些粘稠时,停止加热。当烧瓶冷却时,混合液开始分层。倾出上层废水,将下层浅棕红色油状液体转移到蒸发皿中加热,蒸去水分以及未反应完的甲醛和苯酚。加热时,要用玻璃棒不停地搅拌,防止局部过热。要经常用玻璃棒蘸取少许液体,令其冷却后,如果变脆,停止加热。冷却后所得硬而脆的固体物质,即为热塑性酚醛树脂。
2.树脂的硬化。
将上述树脂在研钵中研碎,并加入2g六次甲基四胺,混匀后,装入在一个作为模具用的内壁涂薄层油小铁盒(或其它适当金属容器)里,把铁盒密闭压紧后放在413K烘箱中加热20min(如没有烘箱,可以在小火上缓缓烘烤),然后从烘箱中取出令其自然冷却。打开容器取出产品。
[备注]
1.甲醛跟苯酚的缩聚反应,可以不用温度计而用沸水浴代替。
酚醛树脂在蒸发皿中加热脱水的操作要垫石棉网,温度不可过高,否则,将导致后续实验的失败。
2.实验时苯酚和甲醛的用量、加热时间的长短、温度的高低、催化剂的种类等,对生成物的粘度、硬度、颜色都影响。实验中只要观察到有剧烈的反应发生,有粘稠的呈固态的树脂生成就可以了。
3.生成的酚醛树脂应趁热取出,以防生成物冷凝在试管里不易取出。
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